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又見鬼峰?重啟大法來一套!不行再想其他辦法~

日期:2019/4/24 14:50:07 點擊:

   啥是鬼峰?鬼峰(Ghost peak)是指有些峰時有時無,在某個譜圖里出現,可能同樣的條件再做一次又不出現了。鬼峰的原因不固定,比如信號干擾,色譜柱污染,進樣隔墊碎屑,毛細管柱安裝不好等,一般可以通過更換進樣墊、更換襯管、老化色譜柱、更換溶劑、清洗進樣針、清洗離子源等手段排除鬼峰。有時升溫燒一下色譜柱、檢測器、進樣口,就沒事了;有時出現鬼峰,重新啟動色譜儀就好了!


一、產生鬼峰了,怎么辦?
1、分析樣品時峰沒出完,鬼峰在下一針或下下一針出現。
解決措施:延長分析時間,計算可能出現的保留時間,然后調整流動相。
2、連續進樣,在某個位置出現忽高忽低的峰,最可能是進樣針污染。
解決措施:清洗進樣針,注意黑垢的干擾,有些樣品易殘留在針管里,可重新取樣分析。
3、定量管污染,處理方法同上。
4、在死體積位置出現的小峰,可能是柱切換造成的。
5、流動相與樣品溶劑不一致,也會出現鬼峰,尤其在低波長時,出現位置在死體積的地方
6、氣泡:如果有小氣泡通過流通池,也出現隨機的假峰;大氣泡存在:其出現的峰往往直上直下,脫氣解決。
7、樣品發生變化反應出現鬼峰,應重新取樣快速分析。

二、如何防止出現鬼峰?
1、你務必經常清洗管路,必要時可在數十小時內連續用載氣沖洗管路,注意載氣的高度純化、密閉。
2、為了防止進樣口的吸附作用,在進樣前適當的增高進樣口溫度,加大載氣流速趕去吸附物。
3、進樣時,進樣口溫度適當,不宜太高以免樣品碳化、隔膜分介,但也不宜太低,以防止樣品過冷,在進樣口停留時間太長造成吸附現象。
4、樣品前處理要到位,避免使高沸點、難揮發物進入色譜儀;
5、注意經常更換事前經高溫老化和溶劑洗滌的隔膜,隔膜的形狀最好是乳頭狀的,以減小隔膜內表面對載氣的接觸。

三、氣相色譜出現鬼峰的排除辦法

1、進樣口硅膠墊的影響
排除方法:定期更換進樣墊或進樣針。
2、進樣口、襯管和分流平板污染或檢測器污染的影響
排除方法:根據實際污染情況對儀器的各部件進行清理。
①進樣口的清洗:
卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮, 反復幾次, 最后加熱通氣干燥進樣口。
②更換襯管或清洗襯管:
被污染的襯管可清晰看到有顆粒物沉積或玻璃毛顏色發暗,有條件的可及時更換襯管。
襯管清洗方法:移去玻璃毛,在酸液中超聲處理襯管,再用有機溶劑清洗后干燥。
③分流平板清洗:
置于甲醇等有機溶劑中超聲處理,干燥,或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗,注意分流平板拆卸、安裝過程中不能用手直接觸摸, 防止污染。
④檢測器清洗。
熱導檢測器:根據檢測器污染程度選擇清洗溶劑,一般先用高沸點溶劑浸泡清洗, 再用低沸點溶劑反復清洗,烘干后裝入儀器,通氣,加熱至150℃,4 h后即可正常使用。
3、色譜柱的影響
排除方法截去柱頭受污染部分, 適當升高進樣口溫度老化柱頭;進行復雜樣品分析后, 用程序升溫對色譜柱進行吹掃, 趕出柱內殘留物質。
4、儀器分析條件設置不當的影響
排除方法:通過試驗,查找方法,從檢測樣品的極性、分子結構、分子量大小等方面著手,選擇合適的色譜分析條件,包括柱箱、進樣口、檢測器的使用溫度,色譜柱的極性、口徑、長度等。
5、樣品污染的影響
排除鬼峰的方法:色譜分析本身屬痕量分析,樣品處理過程中用到的所有物品都應保證清潔,避免帶入干擾物質。

四、小結
   鬼峰出現的原因也許很簡單,排除也很容易,但如果麻痹大意,就可能使分析結果產生嚴重的錯誤。要重視,重視,再重視,避免鬼峰的出現!

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